陶氏聚烯烴彈性體9130POE7270

本發(fā)明還提供了如上所述含氟α-二亞胺配體化合物的制備方法，所述含氟α-二亞胺配體化合物是以上述含兩個(gè)氟取代基的2-苯胺苊酮化合物(式(iii))為中間體原料制備的；其包括：以摩爾比1:1～2取如式(iii)所示的2-苯胺苊酮與式(v)所示的化合物溶于溶劑中，加入催化劑后在120℃的溫度下加熱回流12～18h進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到如式(ii)所示的含氟α-二亞胺配體化合物；推薦的，所述催化劑選自對(duì)甲苯磺酸，所述溶劑選自芳烴類試劑，推薦為甲苯；推薦的，所述式(iii)所示2-苯胺苊酮與式(v)所示的化合物的摩爾比為1:1，縮合反應(yīng)的時(shí)間為12～16h；所述式(v)的結(jié)構(gòu)如下所示：其中，r1和r2具有如上所述的定義。所述制備方法還包括對(duì)含氟α-二亞胺配體化合物的純化，具體包括：(a)將式(ii)所示的化合物溶于二氯甲烷中；(b)使用堿性氧化鋁進(jìn)行擔(dān)載，堿性氧化鋁柱進(jìn)行柱層析，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑(石油醚和乙酸乙酯的體積比推薦為5:1)為淋洗劑進(jìn)行洗脫，通過(guò)薄層色譜檢測(cè)洗脫流分，收集第三流分；(c)除去溶劑，得到純化的式(ii)所示的化合物。本發(fā)明還提供了一種如上所述含兩個(gè)氟取代基的2-苯胺苊酮化合物的制備方法，所述含兩個(gè)氟取代基的2-苯胺苊酮化合物(式。陶氏彈性體可以被用于制造橡膠彈簧。陶氏聚烯烴彈性體9130POE7270

mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(i)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合溫度為50℃。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。、取(i)所得聚合物100mg，溶于5ml氘四氯乙烷，在30℃條件下，測(cè)試該聚合物的13c數(shù)據(jù)。信號(hào)累積2000次，得到信號(hào)峰位移在20-40(ppm)之間，表明為甲基、亞甲基以及次甲基基團(tuán)位移，證明所得聚合物為支鏈聚乙烯(具體信息見(jiàn)圖5)。經(jīng)計(jì)算，此樣品支化度為每1000個(gè)碳191個(gè)支鏈，含70％甲基支鏈。取(i)所得聚合物2g，在50℃條件下，壓膜制成膜樣品。并將樣品用于測(cè)試斷裂拉伸實(shí)驗(yàn)得到相應(yīng)應(yīng)力-應(yīng)變曲線，結(jié)果表明樣品條在拉伸應(yīng)力為，拉伸應(yīng)變可達(dá)到％，并在此過(guò)程中沒(méi)有觀察到樣品條斷裂。這表明樣品具有較好的力學(xué)拉伸性能(具體信息見(jiàn)圖6)。同樣地，用上述樣品條在動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀(dma)上進(jìn)行彈性恢復(fù)率測(cè)試。這些測(cè)試分別在-10和30℃條件下進(jìn)行，每個(gè)循環(huán)重復(fù)次數(shù)多達(dá)10次。應(yīng)變恢復(fù)值(sr)用標(biāo)準(zhǔn)公式sr＝100(εa-εr)/εa計(jì)算，其中εa為外加應(yīng)變，εr為10次零負(fù)荷循環(huán)中的應(yīng)變。所有樣條的測(cè)試結(jié)果均獲得滿意的結(jié)果，彈性恢復(fù)率下降不大，即使經(jīng)過(guò)10次循環(huán)，樣品仍能保持彈性。隨著溫度從-10℃提高到30℃。陶氏彈性體9130POEHM7387陶氏聚烯烴彈性體POE可以用于制造各種密封件、管道等。

該樣條的彈性恢復(fù)率有所提高，sr值由45％提高到63％(具體信息見(jiàn)圖7)。該樣品具有良好的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和彈性回復(fù)性，具有良好的熱塑性彈性體(tpes)性能，有望取代目前的工業(yè)用tpes。(j)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合時(shí)間5min。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(k)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合時(shí)間15min。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(l)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合時(shí)間45min。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(m)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合時(shí)間60min。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(n)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合壓力5atm。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(o)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合時(shí)間1atm。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。實(shí)施例19本實(shí)施例中，采用式(ii-2)所述α-二亞胺鎳配合物作為主催化劑，氯化二甲基鋁(me2alcl)作為助催化劑。

其中r1為乙基，r2為甲基，x為溴。室溫下，將(dme)nibr2()和實(shí)施例6所制備的1-(2,6-二乙基-4-甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊()混合溶于二氯甲烷中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌16h，減壓除去二氯甲烷后加入**有棕色固體析出，過(guò)濾，**洗滌，烘干，得到棕色固體。產(chǎn)率：86％.結(jié)構(gòu)確證數(shù)據(jù)如下：ft-ir(cm-1):3025(w),2962(w),1651(ν(c＝n),w),1622(ν(c＝n),m),1583(m),1494(m),1452(s),1363(w),1293(m),1261(w),1186(m),1075(w),1048(w),1032(m),962(w),897(m),866(s).元素分析:c55h44br2f2n2ni()理論值:c,；h,；n,；h,；n,.實(shí)施例12本實(shí)施例中，采用式(ii-1)所示α-二亞胺鎳配合物作為主催化劑，甲基鋁氧烷(mao)作為助催化劑，在10atm環(huán)境下進(jìn)行乙烯聚合反應(yīng)：在乙烯氣氛下，將20ml甲苯、30ml的催化劑c1(2μmol)的甲苯溶液、()、50ml甲苯依次加入到250ml不銹鋼高壓釜中，此時(shí)al/ni＝2000:1。機(jī)械攪拌開(kāi)始，保持400轉(zhuǎn)/分，當(dāng)聚合溫度達(dá)到30℃時(shí)，往反應(yīng)釜中充入乙烯，聚合反應(yīng)開(kāi)始。在30℃下保持10atm的乙烯壓力，攪拌30min。用5％鹽酸酸化的乙醇溶液中和反應(yīng)液，得到聚合物沉淀，用乙醇洗數(shù)次，真空烘干至恒重，稱重。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1。POE材料的應(yīng)用領(lǐng)域普遍，包括汽車、電子、醫(yī)療、建筑、家電等多個(gè)領(lǐng)域。

產(chǎn)品型號(hào):POEENGAGE58705產(chǎn)地:泰國(guó)陶氏POE規(guī)格:20kg/包基本性能或用途:POE泰國(guó)陶氏ENGAGE58705增韌級(jí)PP,PE,PA塑料POE泰國(guó)陶氏ENGAGE58705POE泰國(guó)陶氏ENGAGE58705POE泰國(guó)陶氏ENGAGE58705ENGAGE聚烯烴彈性體ENGAGEPOE58705增韌級(jí)PP,PE,PA塑料POE/58705/陶氏杜邦重要參數(shù)：熔體流動(dòng)速率:g/10min密度:g/cm3拉伸強(qiáng)度:MPa彎曲模量:MPa硬度:70維卡軟化點(diǎn):46℃生產(chǎn)廠商：陶氏杜邦公司POE概述聚烯烴彈性體(Polyolefinelastomer)(POE)是美國(guó)DOW化學(xué)公司以茂金屬為催化劑的具有窄相對(duì)分子質(zhì)量分布和均勻的短支鏈分布的熱塑性彈性體。這種彈性體的主要性能非常突出，在很多方面的性能指標(biāo)超過(guò)了普通彈性體。POE分子結(jié)構(gòu)與三元乙丙橡膠(EPDM)相似，因此POE也會(huì)具有耐老化、耐臭氧、耐化學(xué)介質(zhì)等優(yōu)異性能，通過(guò)對(duì)POE進(jìn)行交聯(lián)，材料的耐熱溫度被提高，變形減小，拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度等主要力學(xué)性能都有很大程度的提高。多用途的POE彈性體能夠超過(guò)PVC、EVA、SBR、EMA和EPDM，今后POE可能取代傳統(tǒng)的EPDM。由于POE的優(yōu)異性能使其在汽車行業(yè)、電線電纜護(hù)套、塑料增韌劑等方面里都獲得了應(yīng)用。編輯本段性能及優(yōu)點(diǎn)POE是美國(guó)DUPONTDOW化學(xué)公司采用INSITE催化技術(shù)生產(chǎn)而成的。陶氏聚烯烴彈性體POE可以用于制造各種運(yùn)動(dòng)器材、健身器材等。陶氏彈性體9130POEHM7387

陶氏POM8440POE具有良好的加工性能，可以通過(guò)注塑成型、擠出成型、吹塑成型等工藝進(jìn)行加工。陶氏聚烯烴彈性體9130POE7270

區(qū)別在于：助催化劑用量為()，使al/ni＝300:1。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(d)基本同(a)，區(qū)別在于：助催化劑用量為()，使al/ni＝400:1。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。取(d)所得聚合物100mg，溶于5ml氘四氯乙烷，在30℃條件下，測(cè)試該聚合物的13c數(shù)據(jù)。信號(hào)累積2000次，得到信號(hào)峰位移在20-40(ppm)之間，表明為甲基、亞甲基以及次甲基基團(tuán)位移，證明所得聚合物為支鏈聚乙烯(具體信息見(jiàn)圖4)。經(jīng)計(jì)算，此樣品支化度為每1000個(gè)碳178個(gè)支鏈，含92％甲基支鏈。(e)基本同(a)，區(qū)別在于：助催化劑用量為()，使al/ni＝600:1。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(f)基本同(a)，區(qū)別在于：助催化劑用量為()，使al/ni＝700:1。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(g)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合溫度為20℃。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(h)基本同(d)，區(qū)別在于：聚合溫度為40℃。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃。陶氏聚烯烴彈性體9130POE7270

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